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微波萃取
flcq.ybzhan.cn仪表网旗下1 实验部分
1.1 仪器和试剂
BYNKB3100凯氏定氮仪；BYXTG5200碳纤维消化炉；万分之一电子天平；
浓硫酸（98%）；催化剂片（硫酸铜和硫酸钾）；40%氢氧化钠；2%硼酸；0.1113mol.L-1盐酸标准滴定溶液；甲基红-溴甲酚绿混合指示剂；
1.2 方法.
1.2.1原理：样品经消化后，在碱性溶液中加热蒸馏，使氨游离蒸出，被硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液滴定并计算含量
1.2.2取样：吸取牛奶样品3.00mL于消化管中或用万分位天平用减量法称取3g于消化管中，每个消化管中再分别加入1片催化剂片，10ml浓硫酸。同时做空白。
1.2.3消解：曲线升温设置参数如下：
编号 | 温度（℃） | 时间（min） |
1 | 180 | 25 |
2 | 210 | 15 |
3 | 350 | 5 |
4 | 420 | 90 |
1.2.4蒸馏 滴定： 选择边蒸馏边滴定模式，加稀释水15ml,硼酸30ml,40%氢氧化钠40ml，蒸馏5min。
2结果讨论
样品中全氮的含量按下式计算：
式中：X1- 样品中全氮的含量（以氮计），g/100mL；
V2-滴定样品消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
V1- 空白试验消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
C1- 盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L;
0.014-1.00mL浓度是[c(HCL)=1.00mol/L]盐酸标准滴定溶液能滴定0.014g的N。
编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
牛奶重量 | 3.0220 | 3.2583 | 3.0530 | 3.0797 | 3.1368 |
氮白质含量% | 3.289 | 3.290 | 3.288 | 3.291 | 3.293 |
备注：标准要求做五个以上平行样，其连续5次结果的相对标准偏差在0.5%内合格。试验结果符合要求。
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